Метод Чанга - Джексона
Метод основан на последовательной обработке одной навески почвы различными растворителями, каждый из которых извлекает определенные фракции минеральных фосфатов почвы (Ca—Р, Al—Р, Fe-P и др.). Соотношение почва : раствор = 1 : 50.
Примечание. Выделение из почвы с помощью дитионит-цитратной вытяжки в щелочной среде фракций восстановленно-растворимых и окклюдированных форм фосфатов железа и алюминия является громоздкой аналитической процедурой, которая практически себя не оправдывает, так как в этот растворитель переходит и некоторая часть органических фосфатов, отделить которые от минеральных соединений фосфора не представляется возможным. В результате данная фракция фактически представляет смесь труднорастворимых форм фосфора неопределенного химического состава и малопригодна для характеристики фосфатного режима почв.
Следует также учесть, что во фторидную вытяжку наряду с Al-P переходят и некоторые соединения Ca-P типа моно-, дикальцийфосфатов и др. (см. табл. 1 и приготовление фторидных вытяжек). Многие исследователи этот факт не учитывают и делают ошибочные выводы о том, что основным источником питания растений фосфором на различных типах почв являются фосфаты алюминия.
В этом методе отмечается также значительное вторичное осаждение фосфора в последовательных почвенных вытяжках, поэтому каждая последующая вытяжка может быть васорена фосфатами, извлеченными в предыдущей вытяжке. Все это следует учитывать при интерпретации данных, получаемых по методу Чанга — Джексона.
Ход анализа. 1. Приготовление 1 н. NH4Cl вытяжки (рыхлосвязанные фосфаты). 0,5 г почвы (сито d 0,25 мм) помещают в центрифужные пробирки емкостью 40—50 мл, приливают 25 мл 1 в. раствора NH4Cl, закрывают пробками, взбалтывают 30 мин. на ротаторе, центрифугируют (~10 мин. со скоростью 2—3 тыс. об/мин), прозрачный раствор сливают в плоскодонные колбы на 50—100 мл, затем 10—20 мл центрифугата берут в мерные колбы на 25—50 мл для колориметрического определения фосфора.
2. Приготовление 0,5 н. NH4F вытяжки (фракция Al—Р).
К остатку почвы в центрифужной пробирке приливают 25 мл 0,5 н. раствора NH4F с pH 8,5. Пробирки закрывают пробками, взбалтывают один час и центрифугируют. Прозрачный центрифугат сливают в плоскодонные колбочки на 50 мл, сюда же добавляют для обесцвечивания вытяжки активированный уголь (0,15—0,25 г), перемешивают и оставляют стоять 15—20 мин. Если раствор над осадком полностью не обесцветился, то добавляют еще порцию угля (~ 0,1 г), настаивают дополнительно 10 мин. и фильтруют через плотный фильтр (белая, синяя лента) в полиэтиленовую или пропарафинированную посуду.
Хранить в стеклянной посуде фтораммонийную вытяжку не рекомендуется, так как NH4F способен выщелачивать из стекла кремневую кислоту, которая может повысить результаты колориметрического определения фосфора в вытяжке.
5—20 мл обесцвеченной вытяжки сливают в мерные колбы на 50 мл, разбавляют водой примерно до 30 мл и добавляют 10 мл 0,8 M раствора H3BO3 для связывания иона фтора в боратный комплекс NH4[BF4]. После этого приливают реактивы для окрашивания фосфора по Tpyoгy — Мейеру.
Шкалу образцовых растворов фосфата готовят с добавлением к ней 0,5 н. NH4F в таком же количестве, какое берется для определения испытуемого раствора; затем также приливают 10 мл H3BO3 и реактивы для окрашивания фосфора.
Для удаления механически задержанного раствора фторидной вытяжки к остатку почвы в центрифужной пробирке приливают 25 мл насыщенного раствора NaCl, взбалтывают 15 мин., центрифугируют и раствор выбрасывают. Почву используют для приготовления щелочной вытяжки.
3. Приготовление 0,1 н. NaOH вытяжки (фракция Fe-P).
К промытому остатку почвы приливают 25 мл 0,1 н. раствора NaOH, взбалтывают 2 часа, настаивают 18—20 час., центрифугируют. Прозрачный центрифугат сливают в плоскодонные колбочки, приливают сюда же 10 капель (~0,5 мл) концентрированной H2SO4 для коагуляции гуминовой кислоты и активированный уголь (~ 0,15—0,25 г) для поглощения окраски фульвокислот, смесь перемешивают, настаивают 10—20 мин., фильтруют через плотный фильтр.
5—20 мл фильтрата сливают в мерные колбы на 50—100 мл, разбавляют водой, нейтрализуют и определяют фосфор колориметрически. Остаток почвы в пробирке промывают 25 мл NaCl, как описано выше во фторидной вытяжке.
4. Приготовление 0,5 н. H2SO4 вытяжки (фракция Ca—Р).
К промытому остатку почвы приливают 25 мл 0,5 н. H2SO4, взбалтывают 1 час, центрифугируют и раствор сливают в плоскодонные колбочки. 5—20 мл прозрачного центрифугата сливают в мерные колбы на 50—100 мл, нейтрализуют и определяют фосфор колориметрически.
В отдельных навесках определяют валовой и органический фосфор почвы.
Реактивы. 1. 1 н. раствор NH4Cl. 53,5 г соли растворяют в дистиллированной воде, доливают до 1 л, перемешивают.
2. 0,5 н. раствор NH4F. 18,5 г соли растворяют в дистиллированной воде, доливают до 1 л, перемешивают.
3. 0,5 н. раствор H2SO4. 14 мл H2SO4 (уд. вес 1,84) осторожно приливают к 700 мл воды, охлаждают, доливают до 1 л, перемешивают.
4. Насыщенный раствор NaCl. 400 г в 1 л воды.
5. 0,8 M раствор H3BO3 — 50 г в 1 л горячей воды.
6. 0,1 н. раствор NaOH.
7. Активированный уголь (см. метод Мачигина).
