Кислотно-щелочная экстракция. Метод Мета
Метод основан на последовательной обработке навески почвы концентрированной HCl и 0,5 н. NaOH при комнатной температуре и при нагревании. Обе вытяжки объединяют и в полученной смеси, после осаждения Fe4+, определяют содержание общего и минерального фосфора, а по разности — фосфор органических соединений. Данным способом извлекается до 100% валового фосфора почвы.
Ход анализа. 0,5 г почвы (сито d 0,25 мм) помещают в центрифужные пробирки на 50 мл из жаростойкого стекла, добавляют 20 мл концентрированной HCl, перемешивают, настаивают 20 мин., вновь перемешивают и погружают на 30 мин. в водяную баню, нагретую до 70° С. После этого смесь охлаждают, добавляют 25 мл воды, перемешивают, центрифугируют (5—10 мин. со скоростью 2—3 тыс. об/мин) и раствор сливают в мерные колбы на 200—250 мл. К остатку почвы в пробирке добавляют 30 мл 0,5 н. раствора NaOH, перемешивают, настаивают 1 час., центрифугируют, раствор добавляют к солянокислой вытяжке. К остатку почвы добавляют еще 30 мл 0,5 н. NaOH, суспензию перемешивают, оставляют на 16—18 час., затем центрифугируют, раствор добавляют к предыдущим вытяжкам, а остаток почвы вновь заливают 30 мл 0,5 NaOH и пробирки погружают в водяную баню, нагретую до 90° С, закрывают их перевернутыми коническими колбочками, чтобы избежать упаривания раствора, и нагревают 4—5 час., затем смесь охлаждают, центрифугируют, центрифугат добавляют к общему раствору. После этого раствор заливают до метки водой, перемешивают (получают раствор А).
Определение общего фосфора. Раствор А, содержащий осадок гуминовых кислот, тщательно «перемешивают и пипеткой немедленно отбирают 10 мл суспензии, которую сливают в плоскодонные колбы на 50 мл, ставят их на электрические плитки с закрытой спиралью и раствор выпаривают досуха, избегая пересушивания остатка. После этого приливают 3—4 мл HClO4 (30—72 %-ной) и смесь нагревают на электрических плитках до полного обесцвечивания раствора. Окисленную вытяжку количественно переносят водой в мерные колбы на 100 мл так, чтобы общий объем раствора не превышал 40 мл, и осаждают Fe3+ (по Уоррену и Пью). В растворе после осаждения Fe3+ определяют фосфор колориметрически. Получают Робщ.
Определение минерального фосфора. Раствор А вновь тщательно перемешивают и немедленно сливают примерно 40—60 мл раствора в конические или плоскодонные колбы на 100 мл. Сюда же для полного обесцвечивания раствора, находящегося над осадком гуминовых кислот, добавляют меркой 0,15—0,5 г очищенного активированного угля. Смесь перемешивают, оставляют стоять 15—20 мин. и фильтруют через плотный фильтр (белая, синяя лента). 20—25 мл обесцвеченного раствора переносят в мерные колбы на 100 мл, доливают дистиллированной водой до 30 мл и осаждают Fe3+. 10—40 мл раствора после осаждения Fe3+ сливают в мерные колбы на 50 мл и определяют фосфор колориметрически. Получают P минеральный. По разности между Pобщ и Рмин. находят содержание Pорг.
Реактивы. 1. Концентрированная HCl (уд. вес 1,17—1,19).
2. 30—72%-ная хлорная кислота.
3. 0,5 н. раствор NaOH.
4. Очищенный активированный уголь.
