Кислотно-аммиачная экстракция. Метод Хейфец
Метод основан на последовательной обработке навески почвы 4 н. HCl и горячим 4 %-ным NH4OH с последующим определением органического и минерального фосфора отдельно в кислотном и аммиачном экстрактах. Данным способом извлекается до 80% валового фосфора почвы.
Ход анализа. 4 г воздушно-сухой почвы (сито d 0,25 мм) помещают в конические колбы емкостью 250 мл, обрабатывают 100 мл 4,0 н. HCl в течение 1 часа с периодическим перемешиванием суспензии, оставляют на ночь, затем фильтруют в мерные колбы на 250 мл. После этого почву промывают на фильтре 0,01 н. HCl, а затем горячей водой от кислоты (проба на Сl- с AgNO3), доводя общий объем раствора до 250 мл, перемешивают, получают раствор А. В аликвотах раствора А определяют содержание общего и минерального фосфора.
Определение общего фосфора в 4 н. HCl вытяжке. 25 мл раствора А помещают в 100-миллилитровые плоскодонные колбочки, прибавляют 2 мл 5%-ного раствора KMnO4, перемешивают и нагревают на электрической плитке, покрытой асбестом, до полного растворения бурого осадка перекиси марганца (— 30 мин.), охлаждают и осаждают Fe3+ по Уоррену и Пью. 10—20 мл фильтрата после осаждения Fe3+ переносят в мерные колбы емкостью 50 мл и после нейтрализации раствора определяют фосфор колориметрически.
Определение минерального фосфора в 4 н. HCl вытяжке. 25 мл раствора А сливают в мерные колбы на 100 мл, осаждают Fe3+. 10—20 мл фильтрата после осаждения Fe3+ переносят в мерные колбы на 50 мл и определяют фосфор колориметрически. Органический фосфор вычисляют по разности между содержанием общего и минерального фосфора в солянокислой вытяжке.
Приготовление и анализ 4 %-ной NH4OH вытяжки (вариант Гинзбург). Остаток почвы после ее обработки 4,0 н. HCl переносят в те же исходные конические колбы, заливают 40 мл 4 %-ного NH4OH, закрывают перевернутыми маленькими коническими колбами (или пробками с двумя бунзеновскими клапанами) для предотвращения улетучивания аммиака и упаривания раствора и нагревают на водяной бане в течение 4—5 час. при периодическом перемешивании, затем оставляют суспензию на 16—18 час. После этого смесь количественно переносят водой в мерную колбу на 200—250 мл, доливают водой до метки, перемешивают, отстаивают и фильтруют при разрежении через плотный фильтр с синей лентой на воронке Бюхнера или через фильтр Нутча № 4, погружая последний в аммиачную вытяжку. Прозрачный фильтрат аммиачной вытяжки (раствор Б) используют для определения общего и минерального фосфора.
Определение общего фосфора в NH4OH вытяжке. 10—20 мл раствора Б переносят в плоскодонные колбы на 50 мл, добавляют по каплям 2 н. H2SO4 до выпадения хлопьев гуминовой кислоты, помещают на электрические плитки с закрытой спиралью, выпаривают смесь досуха, избегая пересушивания. К сухому остатку приливают 3—5 мл HClO4 (30—72%) и нагревают на плитке до полного обесцвечивания раствора, охлаждают, переносят водой количественно в мерные колбы на 50—100 мл, еще раз охлаждают, доливают водой до метки, перемешивают (раствор В). 5—20 мл раствора В сливают в другие мерные колбы на 50—100 мл, разбавляют водой, нейтрализуют и определяют фосфор колориметрически.
Определение минерального фосфора в NH4OH вытяжке. 40—50 мл раствора Б сливают в конические колбы на 100 мл, помещают их на этернитовые плитки, нагревают до исчезновения запаха аммиака, затем охлаждают, подкисляют 2 н. H2SO4 до выпадения осадка гуминовых кислот, затем меркой всыпают активированный уголь (~ 0,15—0,30 г) для поглощения окраски фульвокислот и настаивают 10—20 мин. Если раствор не обесцветился, то добавляют еще порцию угля (~ 0,1 г), повторно настаивают 10—20 мин. и фильтруют через небольшой беззольный фильтр (синяя, белая лента) в мерные колбы на 50—100 мл, промывая стенки колб и фильтр 0,01 н. HCl, доводят до метки водой, перемешивают (раствор Г).
20—40 мл раствора Г сливают в другие мерные колбы на 50 мл, нейтрализуют и определяют фосфор колориметрически.
Органический фосфор вычисляют по разности между содержанием общего и минерального фосфора в аммиачной вытяжке.
Реактивы. 1. 4 н. HCl.
2. 4%-ный раствор NH4OH.
3. 30-50%-ная HClO4.
4. Очищенный активированный уголь.
