Перевод азота образцов в аммонийную форму (часть 4)

Единой системы напуска, пригодной для работ всякого рода, не существует. Каждая лаборатория, занимающаяся данным типом работ, накапливает ряд устройств, которые могут быть соединены с масс-спектрометром при исследованиях определенного характера.
Для изотопного анализа азота на кафедре агрохимии ТСХА разработана система напуска с непосредственным переводом образцов в газообразный азот на масс-спектрометре. Отпала многоступенчатости в подготовке образцов для изотопного анализа, повысилась производительность труда, улучшилось качество анализов.
Напускная система состоит из форвакуумного насоса, поглотительного насоса, обеспечивающего высокий вакуум, вакуумных кранов реакционных сосудов, съемных ловушек, ловушек системы напуска и форнасоса, напускного вентиля ДУ-25 и манометрической лампы ЛТ-26, соединенной с вакуумметром.
Подготовка образцов азота для масс-спектрометра и приготовление гипобромита натрия. Удобным газом для определения концентрации 15N является свободный азот. За исключением особых случаев, его всегда используют для определения изотопных отношений.
Подготовка образцов для определения концентрации изотопа 15N состоит из двух стадий: превращения азота исходного материала в аммиак и окисления последнего до элементарного азота. Для анализа берут образец в форме сернокислого аммония, с содержанием азота в пробе не меньше 1 мг. Образец выпаривают до объема 2-3 мл. Раствор должен иметь слабокислую реакцию. Количественно аммиак может быть окислен в азот гипобромитом по реакции: 2NH3 + 3NaBrO = N2 + 3Н2О + 3NaBr.
Приготовление раствора гипобромита. 200 г NaOH растворяют в 300 мл воды. Половину объема охлаждают льдом и добавляют при сильном перемешивании около 60 мл брома в течение 10 мин. После этого приливают к раствору оставшийся NaOH. Если гипобромит хранить при температуре 0°С, то он сохраняет свою активность на протяжении нескольких месяцев. Осадок, выпадающий в первые несколько дней после приготовления, отфильтровывают; 1 мл раствора гипобромита указанной концентрации окисляет до элементарного азота от 10 до 12 мг аммиака.
При реакции гипобромита с аммиаком может выделяться кислород. Для предотвращения этого к раствору гипобромита добавляют 2-3 мл 0,10%-ного раствора йодита калия.