Метод Гинзбург - Лебедевой
Навеску почвы последовательно обрабатывают различными растворителями (соотношение почва : раствор = 1 : 50), в результате сначала выделяют фракцию наиболее растворимых форм фосфатов щелочных и щелочноземельных элементов (фракцию Ca—PI), затем фракцию менее растворимых форм фосфатов Ca(Mg), преимущественно вторичнообразованных и фосфатов закисных форм железа (фракцию Ca—PII). После этого выделяют фракции Al—Р, Fe—P и наконец фракцию высокоосновных труднорастворимых фосфатов Ca типа апатита (природного и вторичнообразованного) — фракцию Ca — PIII.
Таким образом, наиболее растворимые соединения фосфатов Ca(Mg) выделяются до обработки почвы раствором NH4F, т. е. не попадают во фракцию фосфатов алюминия, как это имеет место в методе Чанга — Джексона. В данном методе выделяются три фракции фосфатов кальция, которые различаются по своей основности и степени окристаллизованности, а следовательно, по растворимости и доступности растениям, что позволяет давать более обоснованную агрохимическую оценку фосфатного фонда исследуемых почв.
Добавление молибдата аммония в первые две вытяжки значительно снижает переосаждение фосфора в последовательных почвенных вытяжках вследствие связывания фосфора молибдатом в недиссоциируемую фосфорномолибденовую гетерополикислоту, что позволяет более чисто и полно выделять отдельные формы фосфора из почвы.
Ход анализа. 1. Приготовление аммонийно-молибдатной вытяжки (фракция Ca—PI).
0,5 г почвы (сито d 0,25 мм) помещают в центрифужные пробирки емкостью 40—50 мл и приливают к ним 25 мл смеси 1 %-ного раствора (NH4)2SO4 + 0,25 %-ного раствора (NH4)2 MoO4 с pH 4,8. Пробирки закрывают пробками, взбалтывают 15 мин. и центрифугируют (примерно 10 мин. со скоростью 2—3 тыс. об/мин.). Прозрачный раствор сливают через воронку с фильтром в плоскодонные колбы на 50—100 мл (раствор А). Остаток почвы в пробирке обрабатывают 25 мл насыщенного раствора NaCl (для удаления из почвы механически задержанного раствора аммонийно-молибдатной вытяжки), смесь взбалтывают в течение 15 мин. и центрифугируют. Центрифугат выбрасывают, а остаток почвы используют для получения следующей ацетатно-молибдатной вытяжки.
Аликвотную часть раствора А берут для колориметрического определения фосфора, но с учетом содержащегося в ней количества молибдата аммония (подробнее см. ниже в методе Гинзбург и Артамоновой).
2. Приготовление ацетатно-молибдатной вытяжки (фракция Ca—PII).
К промытому остатку почвы в центрифужных пробирках приливают 25 мл смеси CH3COONH4 + CH3COOH + 0,25 %(NH4)2MoO4, pH ~ 4,3, взбалтывают 15 мин., центрифугируют. Прозрачный центрифугат сливают в плоскодонные колбочки (раствор Б). В аликвоте раствора Б определяют фосфор колориметрически с учетом содержащегося в нем молибдата аммония (см. метод Гинзбург и Артамоновой).
Остаток почвы промывают 25 мл раствора NaCl и используют для приготовления следующей фторидной вытяжки.
3—5. Вытяжки 0,5 н. NH4F; 0,1 н. NaOH и 0,5 н. H2SO4 готовят точно так же, как описано выше в методе Чанга - Джексона.
Реактивы. 1. Смесь 1% (NH4)2SO4+ 0,25% (NH4)2MoO4 (pH ~ 4,8). Приготовление см. ниже (метод Гинзбург и Артамоновой).
2. Смесь CH3COONH4 + CH3COOH + 0,25% (NH4)2MoO4, pH 4,2—4,3.
2а. Приготовление смеси CH3COONH4 + CH3COOH с pH 4,2—4,3. 30 мл ледяной уксусной кислоты вливают в мерную колбу на 1 л, содержащую около 800 мл дистиллированной воды. Смесь перемешивают, добавляют 10 мл крепкого раствора аммиака, вновь перемешивают и в небольшом стеклянном стаканчике измеряют pH стеклянным электродом. После измерения pH раствор из стаканчика сливают в ту же мерную колбу. Процедуру повторяют до доведения pH до нужной величины (~ 4,2). После этого раствор доливают до метки водой, тщательно перемешивают. Этот исходный раствор смеси сохраняется длительное время.
2б. Смесь CH3COONH4 + CH3COOH + 0,25% (NH4)2MoO4 (pH 4,2—4,3). Для приготовления указанной смеси в другую мерную колбу на 1 л сливают примерно 700 мл приготовленного раствора CH3COONH4 + CH3COOH1 всыпают 2,5 г соли (NH4)2MoO4 и взбалтывают до полного растворения навески молибдата аммония. Можно смесь оставить для растворения на ночь, после чего доливают колбу до метки этим же раствором CH3COONH4 + CH3COOH (pH ~4,2), перемешивают. Реактив сохраняется в течение двух недель.
3—5. Приготовление растворов 0,5 н. NH4F; 0,1 н. NaOH; 0,5 н. H2SO4 описано выше в методе Чанга — Джексона.
6. Активированный уголь.
