Определение меди в растворе золы (часть 1)
Атомно-абсорбционный метод. Сущность метода. Метод основан на измерении поглощения света свободными атомами меди. Раствор золы вводят в воздушно-ацетиленовое пламя. При определении используют аналитическую линию меди 3247 А.
Приборы, материалы и реактивы: атомно-абсорбционный спектрофотометр, лампа с полым катодом для определения меди; колбы вместимостью 100 и 500 см3; градуированные пипетки вместимостью 10, 20 и 25 см3; соляная кислота х. ч., серная кислота х. ч., медь сернокислая х. ч.
Подготовка к анализу. 1. Запасной стандартный раствор меди (раствор А) - в мерную колбу вместимостью 1 дм3 помещают 3,929 г сернокислой меди (CuSO4•5Н2O), растворяют в воде, содержащей 1 см3 концентрированной серной кислоты и доводят объем до метки водой. Полученный раствор содержит меди 1 мг/см3. Хранят его до 1 года.
2. Рабочий стандартный раствор меди (раствор Б) - в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 2 см3 раствора А. Объем до метки доводят соляной кислотой, разбавленной в соотношении 1 : 15. Полученный раствор содержит меди 20 мкг/см3. Раствор хранят до 3 мес.
При необходимости анализа растительного материала на содержание других микроэлементов допускается использование смешанного стандартного раствора меди, цинка, марганца и железа.
Приготовление растворов сравнения и построение градуировочного графика. В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают указанные в таблице 8 объемы раствора Б. Объем раствора до метки доводят соляной кислотой, разбавленной в соотношении 1 : 15. Растворы тщательно перемешивают.
По результатам фотометрирования шкалы образцовых растворов строят градуировочный график. На оси абсцисс откладывают массовую концентрацию меди в растворе сравнения (млн-1, мг/кг), соответствующую образцовому раствору, а на оси ординат - отсчет измерительного прибора.
Проведение анализа. Настроив атомно-абсорбционный спектрофотометр на определение меди, устанавливают нужный размах шкалы. Для этого вводят в пламя первый и пятый образцовые растворы. После этого фотометрируют всю шкалу, а затем и анализируемые растворы золы. После проведения 10-15 измерений корректируют настройку прибора, вводя в пламя первый и третий образцовые растворы.
Используя градуировочный график, находят массовую концентрацию меди в растительном материале (млн-1, мг/кг) по формуле
х = аМ - k,
где М - массовая концентрация меди в растворе золы в пересчете на массовую долю меди в растительном материале, найденная по градуировочному графику; а - коэффициент, учитывающий разбавление раствора золы перед анализом; k - массовая концентрация меди в растворе контрольного опыта в пересчете на массовую долю меди в растительном материале, найденная по градуировочному графику.
