Определение бора в растворе золы (часть 2)
4. Рабочие растворы бора: а) раствор А (концентрация бора 10 мкг/см3) - 5 см3 запасного стандартного раствора бора переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доводят объем до метки 1 н. H2SO4; б) раствор Б (концентрация бора 5 мкг/см3) - 25 см3 раствора А переносят в мерную колбу на 50 см3 и доводят объем раствора до метки 1 н. H2SO4; в) раствор С (концентрация бора 1 мкг/см3) - 5 см3 раствора А переносят в мерную колбу на 50 см3 и доводят объем до метки 1 н. H2SO4.
Ход анализа. Берут 1 см3 отстоявшегося зольного раствора и переносят в сухую пробирку, наливают из бюретки 9 см3 раствора хинализарина. Содержимое пробирки тщательно перемешивают и оставляют в темном месте на 2 ч. Фотометрирование проводят на «Спеколе» при длине волны 620 нм, используя приставку для пробирок ER. Фотометрирование проводят в тех же пробирках, в которых выдерживали окрашенный раствор. Оптическую плотность измеряют относительно «нулевого» раствора (1 см3 1 н. H2SO4 и 9 см3 раствора хинализарина). «Нулевой» раствор хранят в закрытой пробирке и по нему проверяют настройку прибора.
При измерении интенсивности окраски раствора на ФЭК используют кюветы толщиной просвечиваемого слоя 2 см, применяют оранжево-красный светофильтр (около 620 нм). Для сравнения используют «нулевой» раствор хинализарина (2 см3 1 н. H2SO4 и 18 см3 хинализарина). При смене раствора в кювете его не сливают, а отсасывают водоструйным насосом. Массовую концентрацию бора в анализируемых образцах находят по градуировочному графику и вычитают из него результаты холостого опыта.
Построение градуировочного графика. Берут градуированной пипеткой соответствующие объемы рабочих растворов (табл. 13). Переносят их в пробирки и доводят объем раствора до 1 см3 1 н. H2SO4, приливают 9 см3 раствора хинализарина, перемешивают и оставляют на 2 ч в темном месте.
По данным фотометрирования строят градуировочный график. На оси абсцисс откладывают массовую концентрацию бора, взятую для приготовления шкалы, на оси ординат - отсчеты измерительного прибора.
