Определение нитратного азота в растениях (часть 3)
В присутствии нитратов в испытуемом растворе появляется желтое окрашивание.
Затем окрашенные растворы через воронку переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3, многократно споласкивая дистиллированной водой чашку и стеклянную палочку, доводят объем до метки, закрывают пробками и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют в фотоэлектроколориметре против синего светофильтра (длина волны 400 нм) в кюветах толщиной 2 см.
Концентрацию нитратов в исследуемых растворах на основании их оптической плотности находят по градуировочному графику.
Для построения калибровочной кривой в пронумерованные фарфоровые чашки берут 1, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 40 и 50 см3 образцового раствора нитрата с содержанием NО3 0,01 мг/см3. Следовательно, в соответствующие чашки внесено 0,01; 0,05; 0,1; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30; 0,40; 0,50 мг нитрата. Чашки устанавливают на кипящую водяную баню и выпаривают содержимое досуха. Затем в сухие чашки с осадком нитрата калия приливают по 1 см3 дисульфофеноловой кислоты, смачивают всю внутреннюю поверхность чашки с осадком и через 10 мин приливают по 10 см3 дистиллированной воды и нейтрализуют раствор 10 %-ной NaOH до появления устойчивого желтого окрашивания.
Окрашенные растворы градуировочного графика переносят в пронумерованные мерные колбы вместимостью 100 см3, многократно смывая дистиллированной водой содержимое чашек в соответствующие мерные колбы. Затем объемы в колбах доводят дистиллированной водой до метки, закрывают пробками, перемешивают и измеряют оптическую плотность каждого раствора, начиная с наименьшей концентрации, на фотоэлектроколориметре при длине волны 400 нм (синий светофильтр).
На миллиметровой бумаге вычерчивают калибровочную кривую, откладывая на оси ординат значения оптической плотности, а на оси абсцисс - соответствующие концентрации нитратов (в мг на 100 см3 окрашенного раствора).
Вычисление результатов анализа. Содержание нитратов (х - в мг на 100 г сырого вещества) рассчитывают по формуле
где а - количество нитратов по градуировочному графику, мг; Н - навеска анализируемого вещества, г; V - объем фильтрата, см3; V1 - объем фильтрата дли выпаривания, см3.
Реактивы: 1) дисульфофеноловая кислота - 3 г чистого, свежеперегнанного фенола смешивают с 37 г (20,1 см3) х. ч. серной кислоты пл. 1,84, помещают в круглодонную колбу соответствующего объема, закрывают пробкой с длинной трубкой в качестве обратного холодильника и нагревают на кипящей водяной бане в течение 6 ч;
2) 10 %-ный раствор NaOH;
3) образцовый раствор нитрата. Берут на аналитических весах 0,1631 г х. ч. KNO3 помещают в литровую колбу, растворяют в дистиллированной воде, доводят до метки и перемешивают.
Берут 100 см3 этого раствора, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят дистиллированной водой до метки. В приготовленном последнем растворе содержится NO3 0,01 мг/см3, и он является образцовым.
