Определение жира в растениях (часть 2)
Ход анализа. Из обезжиренной плотной фильтровальной бумаги изготовляют пакетики такого размера, чтобы в них можно было поместить навеску исследуемого растительного материала массой около 1 г. Пакетики нумеруют или делают на них соответствующие другие надписи простым карандашом и высушивают в термостате в стеклянном бюксе при температуре 105°С в течение 1 ч. Затем каждый пакетик взвешивают на аналитических весах, и его масса записывается в журнал.
В пакетики загружают шпателем тонкоизмельченный воздушно-сухой растительный материал. Семена масличных культур измельчают в фарфоровой ступке непосредственно перед взятием навески. При заблаговременном их измельчении происходит окисление некоторых жирных кислот, что приводит к искажению результатов. Пакетики плотно закрывают и взвешивают на аналитических весах. Массу каждого пакета с пробой записывают в журнал. Затем пакетики с растительным материалом помещают в стеклянные бюксы (по нескольку штук) или в фарфоровую чашку и высушивают в течение 3 ч при температуре 105°С. После этого пакетики с растительным материалом взвешивают на аналитических весах и вычисляют содержание гигроскопической влаги.
Пока в термостате происходит высушивание навески растительного материала, подготавливают аппарат Еременко или Сок-слета (рис. 41). Принципиальных конструктивных различий у этих аппаратов нет. Они состоят из трех основных частей: колбы а, из которой испаряется эфир; экстрактора 6, в который помещают пакетики с анализируемым растительным материалом для экстракции жира; холодильника, в нем конденсируются пары эфира и стекают на пакеты в экстракторе. Все части аппаратов соединены между собой при помощи шлифов. Прежде чем приступать к выполнению анализа, очень внимательно проверяют соответствие и плотность прилегания шлифов.
Высушенные в термостате пакетики с навесками растительного материала помещают в экстрактор аппарата Сокслета или Еременко. Экстрактор плотно соединяют с холодильником. Затем в испарительную колбу наливают такое количество эфира, чтобы его было больше вместимости экстрактора (объемы колбы и экстрактора и количество эфира определяются заранее).
Испарительную колбу с эфиром с экстрактором устанавливают на обогреватель и проверяют плотность соединения шлифов. Затем в холодильник пускают холодную воду; через нижнюю трубку холодильника вода впускается в него, а из верхней - выливается. Сверху конец холодильника закрывается хлоркальциевой стеклянной трубочкой посредством каучукового шланга. Хлоркальциевая трубочка в расширении заполнена хлористым кальцием, и таким образом исключается поглощение эфиром паров воды из воздуха и соответственно попадания влаги в растворитель, а также сокращаются потери эфира из-за испарения.
