Анализ органических удобрений (часть 3)
Реактивы: 1) 0,05 н НCl;
2) 25 %-ный раствор сегнетовой соли [СН (ОН)COOK • СН (ОН)•COONa] - 25 г реактива растворяют в дистиллированной воде и ею объем доводят до 100 см3;
3) образцовый раствор NH4Cl - точно 0,7405 г химически чистого NH4Cl растворяют в дистиллированной воде и доводят ею до 1000 см3, 20 см3 этого раствора в мерной колбе доводят дистиллированной водой снова до 1000 см3; последний образцовый раствор содержит 0,005 мг NH4 0,005 мг/см3. Все реактивы готовят на дистиллированной воде, совершенно свободной от аммиака:
4) реактив Несслера K2(HgJ4) - растворяют 17,5 г йодистого калия в 100 см3 дистиллированной воды и одновременно 15 г хлорной ртути в 300 см3 дистиллированной воды. Оба раствора смешивают и выпавший тяжелый осадок промывают декантацией дистиллированной водой. Промытый осадок растворяют в йодистом калии (растворяют 17,5 г соли в 100 см3 дистиллированной воды). К этой жидкости прибавляют каплями раствор хлорной ртути до появления красного осадка (не исчезающего при взбалтывании). Полученный раствор доводят дистиллированной водой до 500 см3 и охлаждают в ледяной воде. Затем прибавляют к раствору 105 г едкого натрия, который готовят следующим образом: берут столько 50% едкого натра, чтобы в этом объеме было его 105 г, разбавляют 200 см3 дистиллированной воды и также охлаждают в ледяной воде. По охлаждении смешивают оба раствора и разбавляют дистиллированной водой до 1000 см3. Отстоявшуюся прозрачную жидкость сливают, и реактив готов к употреблению. Хранить его необходимо в темном месте.
Обычно приготовление реактива Несслера ведут проще: 1) 17 г хлорной ртути растворяют в 300 см3 дистиллированной воды в химическом стакане вместимостью около 500 см3; 2) 35 г йодистого калия растворяют в 100 см3 дистиллированной воды, переносят в склянку вместимостью около 1500 см3 с меткой, указывающей 1000 см3. Затем вливают понемногу первый раствор во второй до тех пор, пока образующийся красный осадок йодистой ртути не перестанет растворяться. Далее доводят полученный реактив до 1000 см3 приливанием 20%-ного раствора едкого натра и опять добавляют первый раствор (хлорной ртути) в склянку до тех пор, пока вновь не появится неисчезающий осадок.
Цвет отстоявшейся в склянке жидкости должен быть светло-желтым; если она бесцветна, прибавляют еще раствор хлорной ртути. Приготовленный реактив осторожно сливают в склянку из темного стекла и хранят в темном месте.
