Анализ известковых удобрений (часть 1)
Для известкования почв применяется известняковая мука, представляющая собой продукт размола известняков, доломитов, мела и других пород, которые состоят в основном из углекислого кальция и углекислого магния. Известняковая мука (в пересчете на СаСО3) должна содержать не менее 85% углекислого кальция и углекислого магния.
Принцип метода. Метод основан на обработке известняковой муки титрованной соляной кислотой при нагревании:
Избыток соляной кислоты оттитровывают щелочью. По количеству пошедшей на разложение извести соляной кислоты вычисляют суммарное содержание СаСO3 в известняковой муке. В доломите и известняковой муке с содержанием более 10% карбоната магния рекомендуется раздельно определять углекислый кальций и углекислый магний трилонометрическим методом.
Ход анализа. На аналитических весах взвешивают (с точностью 0,0002 г) 1 г известняковой муки, высушенной до постоянной массы при 105°С. Навеску помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3. Известняковую муку в колбе смачивают 10 см3 воды. Затем приливают с помощью пипетки 20 см3 1 н. соляной кислоты и 30 см3 воды, обмывая последней стенки колбы. Горло колбы закрывают воронкой, нагревают содержимое до кипения и кипятят в течение 5 мин. Затем обмывают горячей водой (50 см3) воронку и внутренние стенки колбы. В колбу прибавляют 5-6 капель 0,2%-ного спиртового раствора фенолфталеина и титруют 0,25 н. раствором едкого натра до появления слабо-розового окрашивания.
Массовую долю СаСО3 и MgCO3 в пересчете на углекислый кальций (X) вычисляют по формуле (в %):
где Vк - объем 1 н. соляной кислоты для разложения 1 г известняковой муки, СМ3, Нк - нормальность кислоты; Ущ - объем 0,25 н. щелочи, пошедшей на титрование, см3; Нщ - нормальность щелочи; н - масса навески известняковой муки, г; 50 - эквивалентная масса углекислого кальция в г; 1000 - коэффициент пересчета.
Реактивы и их приготовление: 1) кислота соляная, ч. д. а., 1 н. раствор. Титр 1 н. соляной кислоты устанавливают по углекислому кальцию следующим образом. 0,8 г СаСО3, высушенного до постоянной массы при 105°С, взвешивают с точностью 0,0002 г. Навеску помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и смачивают 10 см3 воды. В колбу с помощью пипетки наливают затем 20 см3 1 н. соляной кислоты и 30 см3 воды. Водой обмывают стенки колбы. Колбу закрывают воронкой, нагревают содержимое до кипения и кипятят в течение 5 мин. Затем обмывают горячей водой (50 см3) воронку и внутренние стенки колбы. В колбу прибавляют 5-6 капель 0,2%-ного спиртового раствора фенолфталеина и титруют 0,25 н. раствором едкого натрия до появления слабо-розового окрашивания.
Нормальность соляной кислоты (Нк) вычисляют по формуле
где м - масса навески углекислого кальция, г; а - содержание углекислого кальция в препарате, %; V - объем щелочи на титрование, см3; В - соотношение кислоты и щелочи.
