Определение бора в растворе золы (часть 1)
Фотометрический метод определения бора с использованием хинализарина. Сущность метода. Метод основан на получении окрашенного комплекса бора с хинализарином в растворе крепкой серной кислоты. В растворе концентрированной серной кислоты хинализарин образует с Н3ВO3 сложный эфир - внутрикомплексное соединение с характерной синей окраской. Чувствительность метода можно увеличить, работая с дымящейся серной кислотой (олеумом). Но работа с такой кислотой вносит сложности в проведение анализа. Пары кислоты коррозируют металлические части оптических приборов, поэтому чаще работают с недымящейся кислотой, но повышая чувствительность метода благодаря использованию кювет с большей величиной оптического пути и подбора оптимальной концентрации хинализарина.
Чтобы не загрязнять исследуемый материал в работе, нельзя использовать фарфоровые ступки. Растительный материал растирают в металлических, агатовых ступках, или в ступках из оргстекла. Недопустим мокрый способ озоления растительного материала из-за улетучивания соединений бора в кислых растворах. Для сухого озоления используют платиновые или кварцевые тигли. Для снижения потерь бора при озолении добавляют щелочь или окись кальция.
Приборы, материалы и реактивы: спектроколориметр «Спекол» или ФЭК, пробирки из стекла марок ДГ-29, ХУ, КЛП диаметром 15 мм с полиэтиленовыми пробками, пипетки или дозаторы вместимостью 1, 5, 10 и 25 см3, колбы мерные вместимостью 50, 100, 250 и 1000 см3, бюретка вместимостью 50 см3, серная кислота х. ч., хинализарин ч. д. а., борная кислота х. ч.
Приготовление реактивов. 1. Раствор хинализарина - растворяют 0,015 г хинализарина в 1 дм3 серной кислоты и тщательно перемешивают. Удельный вес серной кислоты должен быть не ниже 1,84 при температуре 15°С.
2. Серная кислота, 1 н. раствор - 28 см3 концентрированной серной кислоты приливают в 800 см3 бидистиллированной воды и доводят объем до 1 дм3 этой же водой.
3. Стандартный раствор бора - растворяют 0,286 г борной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем до метки 1 н. H2SO4. Полученный раствор содержит 500 мкг/см3 бора.
