Анализ известковых удобрений (часть 2)
Соотношение кислоты и щелочи определяют следующим обратом. В стеклянный стакан вместимостью 200 см3 пипеткой помещают 10 см3 1 н. соляной кислоты, добавляют 80 см3 кипящей воды и 3-4 капли фенолфталеина. Содержимое перемешивают и титруют 0,25 н. раствором едкого натра до появления слабо-розовой окраски.
Соотношение кислоты и щелочи (В) вычисляют по формуле B = V1 / V2,
где V1 - объем кислоты для определения соотношения, см3; V2 - объем щелочи на титрование, см3;
2) гидроксид натрия (натр едкий) ч. д. а., 0,25 н. раствор. Нормальность щелочи определяют по формуле Hщ = Нк • В
где Нк - нормальность кислоты; В - соотношение кислоты и щелочи;
3) фенолфталеин, 0,2%-ный спиртовой раствор;
4) кальций углекислый х. ч. или ч. д. а.
Определение углекислого кальция и углекислого магния в известняковой муке трилонометрическим методом. В доломите и известняковой муке с содержанием более 10% MgCО3 рекомендуется раздельно определять углекислый кальций и углекислый магний трилонометрическим методом.
Принцип метода. Метод основан на взаимодействии в растворе ионов Са и Mg с трилоном Б и образовании комплексных соединений. По количеству пошедшего на связывание Са и Mg трилона Б легко вычислить содержание СаСО3 и MgCО3 в анализируемом материале.
Определение углекислого кальция. Ход анализа. На аналитических весах взвешивают (с точностью до 0,0002 г) 0,5 г известняковой муки или доломита (предварительно их высушивают в термостате до постоянной массы). Навеску помещают в стакан вместимостью 300 см3, смачивают дистиллированной водой (15 см3) и добавляют 10 см3 соляной кислоты, разбавленной в соотношении 1 : 3. Стакан прикрывают часовым стеклом. Через 5 мин наливают еще 50 см3 дистиллированной воды. После этого стакан нагревают на асбестовой сетке до кипения и кипятят на слабом огне в течение 5 мин. Раствор охлаждают и без потерь переносят в мерную колбу на 500 см3. Содержимое колбы доводят водой до метки и тщательно перемешивают. В полученном растворе определяют углекислый кальций и углекислый магний. Раствор в количестве 50 см3 переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 50 см3 дистиллированной воды, 10 см3 трилона Б, 5 см3 20%-ного раствора гидроксида калия и мурексид (на кончике ланцета). Полученную смесь титруют раствором трилона Б до перехода красной окраски раствора в лиловую.
Массовую долю углекислого кальция (X) вычисляют по формуле (в %):
где V1 - объем раствора трилона Б на титрование, см3; T1 - титр раствора трилона Б, г СаСО3; b - масса известняковой муки, содержащейся в объеме титруемого раствора, г; 100 - коэффициент для выражения результатов в процентах.
