Полевой метод с применением анионитов
Метод основан на изучении динамики подвижных фосфатов почвы с помощью ионообменников в полевых условиях.
Ход анализа. В целлофановые пакеты, выполняющие роль полупроницаемой мембраны, насыпают 1—2 г анионита ЭДЭ — 10П в ОН-форме.
В исследуемой почве ножом или другим приспособлением делают щели глубиной 4—6 см, куда вставляют в вертикальном положении пакет с анионитом так, чтобы один конец его оставался снаружи щели. Через 10 дней пакеты вынимают из почвы, укладывают в коробки или другие пакеты (бумажные, полиэтиленовые), сопроводив их этикеткой, на которой надписывают дату и место взятия образца. Одновременно с выемкой инообменников вставляют новые пакеты с анионитами также на 10 дней, но в другие щели, сделанные на расстоянии 2—3 см от предыдущих.
Анионит после экспозиции высушивают при комнатной температуре до воздушно-сухого состояния, что соответствует абсолютной влажности анионита ~ 30%. После этого из каждого пакета берут навеску 100—200 мг анионита, помещают ее в плоскодонные колбы или стаканы емкостью 50—100 мл, выщелачивают из анионита поглощенный из почвы фосфор с помощью 0,5 н. раствора HCl точно так же, как описано выше для лабораторных опытов. В определенной аликвоте прозрачного фильтрата, после его предварительной нейтрализации, определяют фосфор колориметрически.
Результаты анализов авторы выражают в мг P2O5 на 100 г анионита, делая допущение, что анионит и растения поглощают из почвы примерно одинаковые количества фосфора. Для пересчета фосфора в мг P2O5 на 100 г почвы применяют уравнение Доннана: Cв почве = 0,5 Cв анионите, где С — содержание фосфора, мг P2O5 на 100 г почвы. Ho в этом случае не учитывается диффузия фосфора в почве под воздействием градиента концентрации, создаваемого анионитом. Поэтому данные, пересчитанные на 100 г почвы, могут быть несколько завышены.
С помощью этого метода авторы получили интересные данные по динамике фосфора в дерново-подзолистых и светло-каштановых почвах под древесной растительностью.
Используя катионит КУ-2 в Н-форме, авторы точно так же, как описано выше для фосфора, изучали динамику обменного калия в почвах.
Материалы. 1. Очистка и насыщение ионообменных смол. Товарные иониты содержат органические и неорганические примеси, коллоидные вещества, мелкую пыль и другие примеси, которые не были полностью удалены в процессе изготовления ионитов. Поэтому перед употреблением иониты следует очистить. Для этого продажный препарат смолы помещают в стеклянные стаканы, заливают дистиллированной водой, перемешивают стеклянной палочкой, настаивают 30 мин. и сливают воду декантацией. Эту процедуру повторяют несколько раз до осветления промывных вод, что свидетельствует о том, что ионит отмыт от мелких фракций.
Далее катиониты промывают несколько раз при настаивании 4—5 н. HCl, которую сливают декантацией, а затем отмывают смолу от избытка HCl, многократно обрабатывая ее горячей дистиллированной водой до отсутствия в промывных водах иона хлора (проба с AgNO3). Так получают очищенный катионит в Н-форме. Если катионит требуется получить в другой форме, то после очистки HCl его обрабатывают соответствующими реактивами (CaCl2; NH4Cl; KCl и др.).
Для очистки анионитов рекомендуется попеременная их обработка щелочью, водой, затем кислотой и опять водой и т. д. Выполняют это следующим образом. Промытый водой анионит заливают 0,5 н. раствором NaOH, перемешивают, настаивают 30—60 мин., затем раствор щелочи сливают на большие воронки с фильтрами или воронки Бюхнера декантацией. Эту процедуру повторяют несколько раз, после чего анионит отмывают от избытка щелочи дистиллированной водой до pH воды (проба с индикаторами фенолфталеином, метилоранжем или универсальной индикаторной бумагой). Таким образом получают анионит в ОН-форме. Анионит можно перевести в Cl-форму, насыщая его 1 н. раствором HCl. Процедура эта выполняется точно так же, как описано выше в случае обработки анионита щелочью. Избыток HCl затем тщательно отмывают теплой водой (не выше 40—50° С) до отсутствия в промывных водах иона хлора (проба с AgNO3). Если требуется получить анионит в CO3-форме, то анионит в ОН-или Cl-форме обрабатывают раствором Na2CO3 до установления в промывных водах pH этой соли, затем смолу тщательно отмывают от избытка соли Na2CO3 до pH воды (проба с соответствующими индикаторами) и т. п.
После очистки и насыщения ионообменных смол соответствующими ионами их доводят до воздушно-сухого состояния между листами фильтровальной бумаги при комнатной температуре. В ряде случаев смолы сохраняют в дистиллированной воде.
В дальнейшем, если требуется, смолы просевают через сита с отверстиями определенного диаметра или растирают в фарфоровой ступке, или размалывают на кофейной или шаровой мельницах и т. п.
2а. Изготовление целлофановых пакетов. Целлофановый лист размером 5х7 см складывают пополам, дважды отгибают полоску сбоку, а затем с двух противоположных боков складывают лист в виде треугольника, как это делают в случае изготовления бумажных пакетов для хранения образцов почв и растений.
2б. Изготовление капроновых мешочков. Используют прозрачную капроновую ленту шириной 5—6 см. Разрезают ее на отрезки длиной 6—8 см, складывают вдвое и края с двух сторон осторожно заплавляют или на газе, или горячим ножом, или обжигая их горящей спичкой и т. п. Можно ленту с двух сторон прошить нитками.