Определение цинка в растворе золы (часть 3)
9. Рабочий стандартный раствор цинка Б - 10 см3 запасного стандартного раствора цинка А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, объем до метки доводят 0,3 н. НСl или разбавленной HСl (1 : 15). Полученный раствор содержит 10 мкг/см3 цинка. Раствор готовят в день проведения анализа.
10. Рабочий стандартный раствор цинка В - в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 10 см3 раствора Б. Объем до метки доводят 0,3 н. НСl или разбавленной НСl (1 : 15). Полученный раствор содержит цинка 1 мкг/см3. Раствор готовят в день проведения анализа.
Ход анализа. Перед анализом растворы золы предварительно разбавляют в зависимости от предполагаемого содержания в них цинка. При анализе образцов сена, соломы, корнеплодов, клубнеплодов растворы золы рекомендуется разбавлять 0,3 н. НСl или разбавленной НСl (1 : 15) в 10 раз, при анализе образцов зерна - в 20 раз.
В делительные воронки вместимостью 50 см3 помещают 10 см3 раствора золы, добавляют 1-2 капли метилового красного и нейтрализуют аммиаком до появления желтой окраски. Помещают в воронку 5 см3 ацетатного буферного раствора, 1 см3 25%-ного раствора тиосульфата натрия, перемешивают. Затем добавляют из бюретки 20 см3 свежеприготовленного 0,0012%-ного раствора дитизона в ССЦ, взбалтывают 1 мин. Экстракт сливают в кювету толщиной просвечиваемого слоя 1 см и фотометрируют. Фотометрирование проводят при длине волны 538 нм (зеленый светофильтр). Для сравнения используют нулевой раствор, шкалы образцовых растворов. Содержание цинка определяют по градуировочному графику, вычитая из него результат холостого опыта.
Построение градуировочного графика. Помещают в делительные воронки 0, 2, 4, 6, 8 и 10 см3 рабочего раствора В цинка и доводят объем до 10 см3 0,3 н. НСl. Содержание цинка в делительных воронках соответствует 0, 2, 4, 6, 8 и 10 мкг цинка. Затем поступают так же, как и при анализе зольных растворов. На основании полученных данных строят градуировочный график. На оси абсцисс откладывают массовую концентрацию цинка в образцовых растворах в мкг, на оси ординат - значение оптической плотности. Вычисление результатов проводят по формуле. Полученный результат умножают на разбавление исходного раствора.
