Определение кобальта в почве (часть 2)
Атомно-абсорбционный метод. Сущность метода. Метод основан на измерении поглощения света свободными атомами кобальта. Вытяжку из почв вводят в воздушно-ацетиленовое пламя. При определении используют аналитическую линию кобальта 2407 А. С целью повышения чувствительности метода и устранения помех, связанных с неселективным поглощением макроэлементов, кобальт связывают в комплекс с 2-нитрозо-1-нафтолом и экстрагируют изоамиловым эфиром уксусной кислоты, а затем экстракт вводят в воздушно-ацетиленовое пламя.
Приборы, материалы, реактивы: атомно-абсорбционный спектрофотометр, лампа с полым катодом для определения кобальта, воронки делительные вместимостью 1 дм3, колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 см3, пробирки вместимостью 10-20 см3, бюретка или дозатор вместимостью 25 см3, пипетки или дозатор вместимостью 2 и 5 см3, цилиндр мерный или дозатор вместимостью 25 см3, азотная кислота х. ч., кобальт сернокислый х. ч., серная кислота х. ч., натрий лимоннокислый трехзамещенный ч. д. a. этиловый спирт, натрий уксуснокислый ч. д. а., перекись водорода х. ч., 2-нитрозо-1-нафтол ч. д. а., изоамиловый эфир уксусной кислоты (изоамилацетат).
Подготовка к анализу: 1) HNO3 1 М;
2) натрий лимоннокислый, 40%-ный - 400 г соли помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят объем до метки дистиллированной водой;
3) 40%-ный уксуснокислый натрий (аммоний) - 400 г соли помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят объем до метки дистиллированной водой;
4) 0,1%-ный раствор нитрозо-Р-соли - 0,1 г реактива переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем до метки этиловым спиртом;
5) запасной стандартный раствор кобальта сернокислого (раствор А) - в мерную колбу вместимостью 1 дм3 помещают 4,769 г сернокислого кобальта (CoSО4•7H2О). Объем до метки доводят дистиллированной водой. Полученный раствор содержит кобальта 1 мг/см3;
6) рабочий стандартный раствор кобальта (раствор Б) - в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 10 см3 раствора А.
Объем до метки доводят соляной кислотой, разбавленной 1 : 100. Раствор содержит кобальта 100 мкг/см3. Раствор хранят 3 мес.
7) приготовление маскирующего раствора - в мерную колбу вместимостью 1 дм3 помещают 400 см3 40%-ного раствора лимоннокислого натрия, 400 см3 уксуснокислого натрия, 40 см3 концентрированного раствора перекиси водорода. Объем колбы до метки доводят дистиллированной водой. Раствор готовят в день проведения анализа;
8) приготовление раствора В - в мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают 5 см3 раствора Б. Объем до метки доводят экстрагирующим раствором. Полученный раствор содержит кобальта 10 мкг/см3. Раствор готовят в день проведения анализа;
9) приготовление раствора Г - в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 5 см3 раствора Б. Объем до метки доводят экстрагирующим раствором. Полученный раствор содержит кобальта 5 мкг/см3. Раствор готовят в день проведения анализа.
В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают указанные в таблице 50 объемы раствора В. Объемы до метки доводят экстрагирующим раствором. Растворы готовят в день проведения анализа и используют для настройки атомно-абсорбционного спектрофотометра.
