Определение цинка в почве (часть 4)
В мерные колбы вместимостью 50 см3 помещают объемы рабочего стандартного раствора Б, указанные в таблице 54. Объемы растворов в колбах доводят до метки ацетатным буферным раствором с рН 4,8.
В мерные колбы вместимостью 50 см3 помещают объемы рабочего стандартного раствора В, указанные в таблице 55. Объемы растворов в колбах доводят до метки соляной кислотой (1 : 100).
Для построения градуировочного графика при анализе исходных (неокисленных) вытяжек из растворов сравнения в делительные воронки вместимостью 100 см3 помещают 25 см3 пробы, приливают 10 см3 маскирующего раствора, содержимое воронок перемещают, добавляют 10 см3 рабочего раствора дитизона в четыреххлористом углероде. Воронку встряхивают в течение 1 мин. После разделения фаз сливают нижний органический слой в кювету с тол-шиной просвечиваемого слоя 1 см и фотометрируют при длине волны 538 нм (зеленый светофильтр) относительно первого раствора сравнения, не содержащего цинк.
По результатам фотометрирования шкалы образцовых растворов строят градуировочный график. На оси абсцисс откладывают массовые концентрации цинка в почве (в млн-1, мг/кг), соответствующие образцовому раствору, на оси ординат - значение оптической плотности.
Для построения градуировочного графика при анализе окисленных вытяжек из растворов сравнения в делительные воронки вместимостью 50 см3 помещают по 10 см3 пробы, добавляют по 5 см3 маскирующего раствора, перемешивают и далее проводят анализ, как при построении градуировочного графика для неокисленных вытяжек.
Ход анализа. При проведении анализа вытяжек из почв без окисления органических веществ в делительную воронку вместимостью 100 см3 помещают 25 см3 вытяжки из почвы, 10 см3 маскирующего раствора и далее проводят анализ, как при построении градуировочного графика.
При проведении анализа вытяжек из почв с окислением органических веществ в термостойкие стаканы вместимостью 50 см3 вливают 25 см3 вытяжки из почвы, добавляют 1 см3 азотной кислоты, 1 см3 перекиси водорода и помещают стакан на кипящую водяную баню. Содержимое стакана упаривают до слегка влажного остатка. Обработку азотной кислотой перекисью водорода повторяют еще раз, содержимое стакана выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 10 см3 соляной кислоты (1 : 100) и растворяют его! при нагревании. Полученный минерализат переносят в делительную воронку, ополаскивают стакан водой и переносят к минерализату в делительную воронку. Приливают в воронку 5 см3 маскирующего раствора и далее проводят анализ, как при построении градуировочного графика. Используя график, находят массовую долю цинка в почве по формуле.
