Определение молибдена в почве (часть 2)

Подготовка к анализу: маскирующий раствор, 14%-ный раствор НСl, 50%-ный раствор иодида калия или натрия, 0,3%-ный раствор цинк-дитиола, 1%-ный раствор железо аммонийных квасцов, запасной и рабочий раствор молибдена.
Ход анализа. Помещают 100 см3 вытяжки в стакан из термостойкого стекла и выпаривают содержимое досуха и оставляют стакан на плитке еще в течение 30 мин для обезвоживания остатка и частичной возгонки оксалатов. Помещают стакан в холодный муфель и поднимают температуру до 500°С. Остаток вытяжки прокаливают в течение 1 ч. К прокаленному остатку добавляют 2 см3 хлорной кислоты и выпаривают ее на плитке при температуре 180- 200°С досуха. Затем стакан снова ставят в холодный муфель, повышают температуру до 500°С и выдерживают 15 мин.
Прокаленный остаток растворяют при нагревании в 25 см3 14%-ной НСl. Полученный раствор охлаждают, добавляют к нему 4 см3 маскирующего раствора, перемешивают и оставляют на 5 мин. Затем добавляют 2 см3 раствора йодистого калия (или натрия), приливают в воронку 2 см3 раствора цинк-дитиола и перемешивают. Затем приливают 4 см3 хлороформа и встряхивают воронку 2 мин. Дают жидкостям расслоиться, фильтруют нижний слой через бумажный фильтр в кювету с толщиной просвечиваемого слоя 2 см.
Оптическую плотность экстракта, окрашенного в зеленый цвет, измеряют на спектроколориметре «Спекол», используют приставку ЕК-5 при длине волны 680 нм относительно хлороформа (окраска устойчива в течение дня). При работе на ФЭК используют красный светофильтр, кюветы с толщиной просвечиваемого слоя 2 см. Объемы вытяжки и реактивов увеличивают в 1,5 раза, а хлороформа - в 2,5 раза. Используя градуировочный график, находят массовую долю молибдена в почве по формуле.
Приготовление шкалы образцовых растворов и построение градуировочного графика. В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают по 10 см3 1%-ного раствора железоаммонийных квасцов и указанные в таблице 57 объемы рабочего раствора молибдена. Объем до метки доводят 14%-ной НСl. Для построения градуировочного графика из растворов сравнения берут пробы по 25 см3, помещают в делительные воронки, приливают по 4 см3 маскирующего раствора и далее анализ проводят, как и анализ почвы. По результатам фотометрирования образцовых растворов строят градуировочный график. На оси абсцисс откладывают массовую долю молибдена в почве, на оси ординат - значение оптической плотности.