Определение железа в растворе золы (часть 2)
Проведение анализа. При использовании пламени ацетилен - воздух вводят в пламя первый раствор сравнения, не содержащий железа, и устанавливают начало отсчета. Затем вводят остальные растворы сравнения в порядке возрастания в них концентрации железа, а затем и анализируемые растворы золы. После проведения 10-15 измерений корректируют настройку прибора.
При использовании пламени пропан - бутан - воздух для устранения химических помех в растворы золы вводят спектральный буфер - раствор стронция. Для этого из растворов сравнения и растворов золы берут аликвоты по 5 см3, помещают в пробирки и добавляют к ним по 5 см3 раствора хлористого стронция. Дальнейший ход анализа аналогичен, как и при использовании пламени ацетилен - воздух. Используя градуировочный график, находят массовую концентрацию железа в растительном материале (млн-1, мг/кг) по формуле.
Фотометрический метод определения железа с использованием ортофенантролина. Сущность метода. Метод основан на получении окрашенного комплекса железа с ортофенантролином и на последующем измерении его оптической плотности на фотоколориметре. При использовании этого метода образуется высокоспецифический окрашенный комплекс и практически ни один элемент не мешает определению железа.
Определению железа могут мешать орто- и пирофосфаты, содержание их в пробах не должно превышать 20 и 50 мкг/см3 (соответственно). Комплекс образуется в присутствии восстановителя гидроксиламина. Этот восстановитель очень удобен, так как его растворы устойчивы и долго хранятся без изменения свойств. Для уменьшения вредного влияния пирофосфата на развитие окраски проводят колориметрирование не раньше чем через 1 ч после смешивания реактивов.
Для устранения действия ортофосфатов в раствор вводят цитраты; при этом замедляется развитие окраски. Оптимальную величину рН достигают добавлением ацетатного буфера, который добавляют последним.
При проведении анализов строго соблюдают порядок введения реактивов как в анализируемый материал, так и в шкалу стандартных растворов. Лучшие результаты получаются, когда сначала приливают восстановитель, потом комплексообразователь и соединения, влияющие на рН.
Приборы, материалы и реактивы: спектроколориметр «Спекол» или ФЭК, колбы мерные вместимостью 50, 500 и 1000 см3, пипетки вместимостью 2, 5, 10 и 20 см3, бюретка вместимостью 50 см3, гидроксиламин ч. д. а., азотная кислота х. ч., уксусная кислота ледяная х. ч., аммиак водный ч. д. а., натрий уксуснокислый (кристаллический) ч. д. а., аммоний азотнокислый х. ч., серебро азотнокислое х. ч., ортофенантролин ч. д. а., железоаммонийные квасцы х. ч.
