Определение цинка в растворе золы (часть 2)
Фотометрический метод определения цинка с использованием дитизона. Сущность метода. Метод основан на получении окрашенного комплекса цинка с дитизоном, в присутствии которого в нейтральной среде образуется пурпурно-красный однозамещенный дитизонат цинка, хорошо экстрагирующийся органическими растворителями (например, четыреххлористым углеродом). Затем колориметрируется без удаления избытка дитизона. Мешающие определению цинка катионы меди, свинца, серебра и некоторых других микроэлементов предварительно связываются тиосульфатом в прочные соединения и остаются в водной фазе. Оптимальное значение рН достигается предварительной нейтрализацией анализируемого раствора прибавлением ацетатного буфера.
Приборы, материалы и реактивы: спектроколориметр «Спекол» или ФЭК, делительные воронки вместимостью 50, 250 и 1000 см3, пипетки вместимостью 2, 5, 10 и 15 см3, бюретки вместимостью 50 см3 со стеклянным краном, колбы мерные вместимостью 50, 100 и 500 см3, эксикатор, цинк металлический гранулированный, четыреххлористый углерод ч. д. а., дитизон (дифенилтиокарбазон) ч. д. а., натрий уксуснокислый ч. д. а., уксусная кислота ледяная х. ч., серная кислота х. ч., соляная кислота х.ч., аммиак водный ч. д. а., метиловый красный, натр едкий х. ч., натрий серноватистокислый ч. д. а.
Приготовление растворов и способы их очистки. 1. Соляная кислота, 0,3 М раствор - 60 см3 перегнанной НСl разбавляют бидистиллированной водой до 1 дм3 или НСl, разбавленной в соотношении 1 : 15 по объему.
2. 10%-ный раствор аммиака.
3. Раствор метилового красного - 10 мг индикатора растирают в ступке с 20 см3 0,02 М раствора едкого натра, переносят в колбу вместимостью 250 см3 и доводят объем до метки бидистиллированной водой.
4. Натрий серноватистокислый (тиосульфат), 25%-ный раствор - 25 г реактива растворяют в бидистиллированной воде, доводят объем до 100 см3. Раствор переносят в делительную воронку и очищают от следов цинка дитизоном.
5. Раствор ацетатного буфера с рН 5-272 г CH3COONa•3H2O растворяют в бидистиллированной воде, прибавляют 58 см3 ледяной уксусной кислоты и доводят полученный раствор до 1 дм3. Очистку от следов цинка проводят дитизоном, аналогично очистке тиосульфата натрия.
6. Запасной раствор дитизона в ССЦ, 0,02%-ный.
7. Рабочий раствор дитизона 0,0012%-ный - 30 cм3 запасного раствора помещают в сухую мерную колбу вместимостью 500 см3, объем до метки доводят ССЦ. Рабочий раствор готовят перед анализом.
8. Запасной стандартный раствор цинка.
