Определение кобальта в почве (часть 1)
Извлечение кобальта из почвы. Сущность метода. Метод основан на извлечении раствором 1 н. HNO3 подвижного кобальта из некарбонатных и малокарбонатных почв Нечерноземной зоны, красноземов (по Пейве и Ринькису в модификации ЦИНАО). Отношение почвы к раствору 1 : 10 для минеральных почв, 1 : 20 для торфяных почв. Суспензию взбалтывают на ротаторе 1 ч.
Приборы, материалы, реактивы: ротатор, фильтровальные установки, дозатор или цилиндр вместимостью 50 и 100 см3, фильтры беззольные с белой лентой, эксикатор, натрий бромистый, натрий тетраборнокислый 10-водный, метиловый красный.
Подготовка к анализу: 1) натрий тетраборнокислый, десятиводный. Для получения препарата с массовой долей основного вещества (100±0,2%), отвечающего формуле Na2B4О7• 10Н2О, проводят его перекристаллизацию. Для этого 100 г соли растворяют в 550 см3 воды при температуре 50-60°С, фильтруют и охлаждают до 20-30°С, энергично перемешивают. Полученные кристаллы отфильтровывают и подвергают вторичной перекристаллизации. Затем кристаллы высушивают между солями фильтровальной бумаги до постоянной массы. Перекристаллизованный десятиводный тетраборнокислый натрий хранят в эксикаторе;
2) метиловый красный, 0,1%-ный раствор - 0,1 г метилового красного растворяют в 100 см3 дистиллированной воды;
3) 1М раствор азотной кислоты - 67,2 см3 азотной кислоты (пл. 1,4 г/см3) переносят в мерную колбу на 1 дм3, заполненную дистиллированной водой. Объем до метки доводят дистиллированной водой. Концентрацию полученного раствора кислоты проверяют по десятиводному тетраборнокислому натрию. Берут 3-4 навески по 6-8 г перекристаллизованного тетрабората натрия (Na2B4О7•10Н2О), переносят в конические колбы и растворяют в 50-100 см3 теплой (50-60°С) дистиллированной воды. Охлаждают раствор до комнатной температуры, добавляют 3-4 капли метилового красного и титруют раствором азотной кислоты до перехода желтой окраски в розовато-оранжевую.
Концентрацию приготовленной азотной кислоты (в моль/л) рассчитывают по формуле
где М - навеска тетрабората натрня, г; 190,68 -молекулярная масса эквивалента тетрабората натрия, г/моль; V - объем раствора азотной кислоты на титрование, см3.
Концентрацию определяют по нескольким навескам, берут среднее значение. Допустимая концентрация азотной кислоты от 0,99 до 1.01 моль/л.
Приготовление вытяжки. Взвешивают почву массой 5 г и помещают в банку нли бутылку, установленную в кассете. К. пробе приливают 50 см3 1 М HNO3 (или 100 см3 для торфяных почв) и взбалтывают суспензию на ротаторе в течение 1 ч, пробки на бутылках должны быть обернуты полиэтиленовой пленкой. Вытяжку фильтруют через складчатый фильтр, отмытый от следов микроэлементов. Первую мутную порцию фильтрата отбрасывают. Одновременно ставят холостой опыт, проводя его через все стадии анализа. Данную вытяжку можно использовать для атомно-абсорбционного и фотометрического методов определения кобальта в почве.
